GC系统中的泄漏

我们收到读者关于GC仪器泄漏的询问。本文将探讨在气相色谱系统中识别这些泄漏的一些方法，并重点介绍泄漏系统可能导致的一些问题。

载气泄漏充其量只是一个小麻烦，但在最坏的情况下，由于昂贵的氦气直接进入大气、探测器噪音、色谱柱退化，甚至可能在氢气为载气的情况下形成爆炸性气体，可能会导致收入大幅损失。为了了解其中一些不利影响，有必要首先了解泄漏是如何发生的，以及一些可能导致空气进入加压气体管线的流体动力学。

在现代GC中，体内存在着许多与GC的联系，这些联系的存在有多种原因，包括：；

•分离载气管线以进行分注，

•分离载气流量，以便进行隔膜清洗，

•

内置过滤器（氧气、碳氢化合物和湿气捕集器），以确保到达色谱柱的载气质量达到适当等级。

除了内部配件外，还有各种其他外部配件，可以将色谱柱连接到GC，也可以将载气管道连接到气瓶。所有这些连接通常都会被空气包围，因此会有适量的氧气。有趣的是，尽管载气管道处于压力之下，但仍有大量气体涌入载气管道。因此，离开GC系统的昂贵载气不仅会导致色谱问题，而且气体侵入GC系统也会导致问题。特别是，周围环境中存在氧气可能会引发重大问题。气体能够进入加压管线的原因是由于它们的高扩散率，这会导致空气实际上会泄漏到载气管线中，而泄漏到输气管线中的空气程度取决于管线内的压力和不良连接导致的孔的有效尺寸。

另一个需要注意避免泄漏的地方是立柱的安装。这里增加的复杂性是，烤箱中的配件将在相对较短的时间内经历较大的温度偏差，这意味着配件材料的选择变得非常重要。最常用的套圈有：；

PTFE套圈

PTFE套圈完全惰性，是一种经济的选择。它们仅适用于温度上限为250°C的低温应用。聚四氟乙烯套圈在压缩后与柱的形状吻合良好，如果处理得当，可以重复使用。

石墨套圈

石墨套圈可在高达450°C的温度下使用，而不会产生渗出或分解产物。石墨套圈非常柔软，在压缩时与柱体非常吻合。然而，柔软意味着如果过度拧紧，它们很容易变形。如果小心，它们可以重复使用。

转子密封 ®套圈

Vespel套圈不冷流动，易于重复使用，可承受高达350°C的温度。在高温下，Vespel可能会粘附在玻璃或金属上。理想情况下，Vespel套圈只能在等温条件下使用。

转子密封 ®/石墨套圈

Vespel和石墨的复合材料结合了这两种材料的优点。与纯Vespel套圈不同，它们不太可能粘附在柱上，但比石墨更耐用/不易变形。这些套圈在高达400°C的温度下通常是稳定的。

另一个需要定期监测的区域是使用无分体式注射器的用户的隔膜。一段时间后，隔膜将开始起芯，这将导致泄漏，但定期更换隔膜很容易解决此问题。色谱系统的最后一个弱点是GC柱本身。虽然有几种材料可以用最常用的材料涂层二氧化硅制造。外层涂层由聚酰亚胺制成，不仅使色谱柱具有独特的颜色，还使GC柱具有与玻璃毛细管无关的灵活性。然而，它仍然容易划伤，尤其是色谱仪可能佩戴的任何类型的珠宝。

如果怀疑有泄漏，有几种方法可以确定泄漏源。显然，最好检查应该进行常规更换的部件是否不会导致泄漏，这包括隔板和色谱柱上的套圈。同样值得检查的是，这是一个泄漏，没有发生污染，并且定期维护计划也会有帮助。表1给出了应更换不同组件的时间和典型持续时间。它不仅包括可能导致泄漏的部件，还包括其他常用的耗材和非耗材。

如果怀疑有泄漏，可以采用几种方法来检测泄漏源。一种方法是

寻找气泡。有一些特定的肥皂混合物被设计用于测试泄漏，但必须小心处理这些混合物，因为它们可能会污染色谱柱，并且现代探测器提供的灵敏度水平可能需要一段时间才能将其从系统中有效清除。因此，建议使用异丙醇（IPA）和水的混合物，IPA将降低水的粘度，从而使液体更好地流入接头。向管线施加压力；气泡应该出现在有泄漏的地方，然而，这种方法仅限于没有经历高压的配件，而且在有许多配件的地方，很难识别泄漏源。

另一种方法是使用电子检漏仪，虽然成本较高。这种方法通过测量空气的热导率来工作，如果存在氦或氢，电导率将发生变化，然后电导率将发生可测量的变化。这种方法有一些局限性，因为探头可能非常大，因此泄漏的通道可能非常有限，而且存在带电电路的问题；然而，它可以很容易地与热配件一起使用，使其成为标准GC的许多领域的理想选择。

对系统进行压力测试也将提供相关信息。为此，有必要对部分管路加压，使用合适的盖子防止正在调查的管路泄漏，并监测压力下降的速度。这种方法可能非常耗时，并且依赖于在不同点为系统设置上限的能力 .

GC-MS用户通常采用的最后一种方法是监测MS中的氮和氧。如果这些氮和氧浓度较高，则表明存在泄漏。

就与泄漏相关的问题而言，有许多问题，表2解决了大多数已知问题，但总的来说，泄漏会导致任何一个问题；

•通过色谱柱的载流损失，

•样品损失，

•水和氧气污染程度增加。