液相色谱和超临界流体色谱是目前大多数分析实验室的主流技术。这些技术集中在柱和固定相上，最终驱动分离，但这不是分离系统中最昂贵的组件。典型系统中最昂贵的部件是泵，其设计用于在一定压力范围内的体积流量范围内提供非常准确的流量。泵送系统在HPLC和SFC之间没有实质性差异，尽管可能会进行一些修改，以确保系统启动时超临界流体不处于气态。
市场上有几种SFC/HPLC泵的设计，但所有这些泵都是在活塞上工作的，活塞通过密封件移动，如图1所示，密封件是确保液体输送到正确位置的关键部件。本文将更详细地探讨密封件的工作原理，以及在密封件开始磨损时可以进行哪些观察。
活塞的作用通过一系列连接器将一定体积的液体转移到色谱柱上，最终到达检测器。使用止回阀可确保流体的输送方向正确，即流向色谱柱，而不是流向流动相储罐。密封件的设计和用于密封件的材料确保了泵系统的最佳性能。许多分析家不会再看一眼封条，当然会在发生特定观察时更换。然而，由于这可能会引起很多担忧，因此值得确定密封件的工作原理、故障原因以及如何延长密封件的使用寿命。
由于下文所述的原因，当密封件未与活塞完全接触时，密封件会发生故障，从而为液体泄漏创造了间隙。分析员将看到各种不同的问题，从泵中的液体泄漏到系统上低于预期的背压读数，或者保留时间增加，但保留系数没有增加。对于流量相当高的分析色谱系统，泄漏通常被视为泵头周围残留流动相的逐渐积累，甚至可能是盐沉积。如果处理流量非常低的毛细管色谱法，可能无法看到液体积聚，因为蒸发率可能与泄漏率很好地匹配。使用纸巾可能会突出显示系统的某些泄漏，但监测压力可能是更好的故障排除帮助。当流动相不是液体，而是室温和大气压下的气体时（如SFC），这将带来更大的挑战，在这种情况下，对背压的监测将很好地指示流体输送系统是否正常工作。
然而，此时应注意，泵密封不一定会发生泄漏，应采取系统方法，通过监测色谱系统各部件的压力来确定泄漏位置。这可以通过在HPLC中逐渐从射流中去除组分来实现，但不幸的是，由于流动相减压到气体中，同样的方法不能用于SFC。
因此，在活塞的整个运动过程中，泵密封件必须与活塞完全接触，以确保流动相流体不会泄漏[1]。这就提出了一个有趣的问题，因为活塞显然有可能通过密封件，那么，液体怎么可能不与活塞一起通过呢？这个问题的答案是，密封过程并不完美，实际上活塞表面仍保留着一层液体薄膜（流动相）。这种液体流量确实很低，因此无法检测到，但它在润滑密封件和活塞之间的接口方面起着重要作用。这最终减少了密封件的磨损。在管路中没有液体的情况下运行泵会在密封件和活塞之间产生大量摩擦，这将大大影响密封件的使用寿命。因此，重要的是不要在没有任何液体的情况下运行泵。当流动相在标准温度和压力下以气体形式存在时，例如二氧化碳，这可能会对泵密封的寿命造成重大问题。
使用非挥发性缓冲液或高浓度缓冲液可能导致一定程度的盐晶体沉淀。如果这种情况发生在密封件和活塞之间的膜内，则会导致活塞和密封件的磨损加剧。密封件由较软的材料制成，沉淀盐的积聚会导致泵密封件的劣化速度加快。如果必须使用难熔盐或高盐浓度进行分析，强烈建议用水冲洗泵，以确保不会形成沉淀，从而导致泵密封出现问题。虽然这可能不直接适用于SFC，但它是有用的信息，因为一些商用SFC系统也可以作为HPLC系统运行。
泵活塞由一种非常坚硬的化学惰性物质（通常是蓝宝石或陶瓷材料）制成，这确保了可以保持准确的排量，也有助于密封过程，并明显提高了泵系统的寿命。活塞还必须对HPLC和SFC中通常使用的各种溶剂和pH不起作用。泵密封由聚合物制成，聚合物具有广泛的溶剂兼容性和机械稳定性。黑色泵密封件可能是最常用的密封件，由石墨填充PTFE制成，并将插入弹簧，见图2。另一种密封是由超高分子量聚乙烯制成的黄色或透明密封。这种颜色是由于添加了黄色染料。对于水性洗脱液，黄色密封将显著延长密封寿命，但染料可能会导致高灵敏度检测器出现一些问题。黄色密封件通常也会在10000 psi以上运行，但应注意的是，温度范围仅高达80°C，而黑色密封件的温度范围高达315°C。
弹簧也称为激励器，用于确保泵密封件的密封面始终承受压力[2]。在高压下，溶剂将推动密封件，使其推动活塞，但在低压下（通常小于100 psi），这种情况可能不会发生，因此弹簧确保即使在低压下也能保持密封。当讨论密封件在高压下的状态时，通常使用术语“通电”。考虑色谱系统的典型操作时，系统处于低压或零压时会出现启动/停止条件。如果密封件在低压下允许一定量的泄漏，则泄漏水平可能会随着压力的增加而增加，因为密封件将无法正确通电。这种现象称为“吹气”。一旦在系统中发生这种情况，就很难使密封件正确就位和密封。当使用SFC或HPLC泵时，这在很大程度上是这些系统的操作方式。因此，弹簧确保可以在不引起窜气的情况下打开和关闭泵。对于在高压下运行的泵，确保泵密封在安装时正确就位至关重要，因为泵运行时很难纠正任何错位。
弹簧材料（通常为哈氏合金）对各种溶剂都是惰性的，对于标准系统，它会破坏斜螺旋弹簧。图3所示的倾斜螺旋弹簧提供了一些其他弹簧无法显示的非常有趣的特性。一旦倾斜螺旋弹簧开始偏转，由于施加在其上的外部压力，其在行程中间具有相对平坦的力曲线，这允许在非常宽的偏转范围内保持一致的载荷。这种弹簧类型也可以抵抗损坏，除非它被拉伸，这在SFC或HPLC泵的范围内是不现实的。与其他类型的弹簧（在过度压缩时会屈服）不同，斜盘管几乎不受此影响。一旦线圈“对接”，将达到硬止点，以保持弹簧功能。另一个关键因素是在需要将摩擦力保持在最小值的情况下控制载荷的能力。随着密封件的磨损，随着载荷曲线的相对平缓，这些摩擦力将在密封件的整个使用寿命内保持在所需的水平。
使用的密封材料类型对于避免操作期间的密封膨胀非常重要。因此，PTFE密封件在THF中会轻微膨胀，如果用户在THF和甲醇-水流动相之间切换，这将导致密封件寿命问题。由于密封件磨损很小，由于泵送过程中存在的摩擦力，密封件可能会受到侵蚀。理想情况下，应将其从活塞上冲洗掉，以避免进一步损坏密封件或活塞，或可能堵塞止回阀。因此，建议使用密封清洗。这只是一种液体流动，可以清除泵系统低压部分的碎屑，从而延长密封件的使用寿命。
泵密封件的安装非常重要，因为初始密封件可以很好地定义泵的未来操作，如前所述。在这种情况下，必须遵循制造商的说明，非常小心地拆下旧密封件，用合适的溶剂清洗，以清除活塞和壳体上的任何碎屑，然后确保新密封件正确就位，以确保不会发生窜气现象。
结论
对于泵输送系统的流体而言，泵密封似乎是一个微不足道的部件。与其他组分相比，它们很小，大多数时候分离科学家都看不到。然而，泵密封在HPLC和SFC中的使用是普遍存在的，如果没有这些成分，现代分离科学将大相径庭。本文重点介绍了如何确定密封件是否存在潜在问题，以及如何从安装到使用时的一般操作保养来保养密封件。分离科学已经证明，它在帮助人类开发新药、研究遥远世界生命的可能性以及确定我们的幸福方面发挥着关键作用。这项技术成功运行需要几个组件，毫无疑问，最保守的一个组件是简陋的泵密封。
工具书类
1 http://www.laserchrom.co.uk/LaserchromHPLC-ChangingPistonSeals.htm
2. https://www.balseal.com/seal/static?gclid=CjwKCAjwgISIBhBfEiw
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